UNIARA

Programação

Método de Rietveld (MR)

Data: de 2 a 5 de maio de 2016

Em todos os dias deste curso, as aulas serão ministradas das 8h às 18h. No dia 02/05, as aulas serão ministradas no Anfiteatro da Unidade IV. Nos demais dias, as aulas ocorrerão no Laboratório de Informática da Unidade II.

1º dia: Teoria

• 8h: Abertura: Apresentação dos instrutores e da filosofia do curso
• 8h30: Lei de Bragg / Cela unitária e índice de Miller
• 9h30: Rede cristalina e tipos de celas unitárias
• 10h: Intervalo
• 10h20: Elementos de simetria e grupos espaciais / Interpretação do símbolo do grupo espacial
• 11h20: Fator de estrutura / Multiplicidade de um sítio e fator de ocupação
• 12h - 13h45: Almoço
• 14h: Função de perfil / Alargamento instrumental, tamanho de cristalito e microdeformação / Parâmetros fundamentais
• 15h: O método de mínimos-quadrados
• 16h: Intervalo
• 16h15: Análises estatísticas
• 17h: Apresentação da Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori

Tutoriais (T) e Seminários (S)

• T: Instalação dos softwares
• S: Identificação de fases (programas search-match e bancos de dados ICDD, ICSD, COD)
• S: Formalismos matemáticos do método de Rietveld
• S: Como realizar coleta e conversão de dados / Cuidados necessários com fendas, “faca”, porta-amostras, etc
  • Orgânicos
  • Inorgânicos
• T: JEdit e o programa Topas
• T: Refinamento para obter o alargamento instrumental com amostra padrão e usando parâmetros fundamentais
• T: Refinamentos com uma fase
• S: Estatística-d de Durbin-Watson e sua relação com os desvios-padrão
• S/T: Gerar um arquivo CIF (Crystallographic Information Framework)
• T: Refinamentos com 3 fases e análise quantitativa de fases (AQF)
• S/T: Determinação da porcentagem de amorfo
• T: Casos com alta sobreposição de picos
• T: Orientação preferencial / March-Dollase e Harmônicos esféricos
• S: Diferença entre raios X e nêutrons / Exemplos de difratogramas
• T: Refinamentos com dados de difração de nêutrons e raios X
• T: Refinamentos com dados de luz Síncrotron fazendo uso do espalhamento ressonante (anômalo)
• S: Método de Rietveld na análise de fármacos / Análise qualitativa e quantitativa de polimorfos e excipientes
• T: Um caso simples de um fármaco / Anisotropia e orientação preferencial
• T: Cuidados com background: Comprimido de carbamazepina + amorfo
• T: AQF / Matéria-prima da carbamazepina / Dados de alta resolução - LNLS
• S: Outros programas: Rietveld: GSAS, GSAS II / Visualização de moléculas: Diamond, Mercury / Auxiliares: Pate, JST-XRD

Os dados usados no curso serão:

Refinamento para casos com uma fase. Dados do QPA Round Robin:
http://www.iucr.org/__data/iucr/powder/QARR/intro.htm
Casos simples. Al2O3, CaF2, ZnO, Y2O3, nizatidine.
Orientação preferencial. Mg(OH)2.

Refinamentos simultâneos com dados de DRX e DN: PbSO4. Dados do PBSO4 Round Robin:
http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889892003649

Casos complexos com dados locais (IQ-Unesp e LNLS):
PbTiO3. Anisotropia e flutuação composicional.
Espinélio NiFe2O4. Espalhamento ressonante (anômalo) para determinar a distribuição de cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico.
Background e fármacos: Comprimido de carbamazepina + amorfo.
AQF com fármacos. Matéria prima da carbamazepina. Dados de alta resolução - LNLS/Campinas.

Análise quantitativa de fases, incluindo a determinação de porcentagem de material amorfo. Dados do QPA-RR data:
http://www.iucr.org/__data/iucr/powder/QARR/intro.htm

Determinação de Estrutura com dados DRX por pó e método de Rietveld (SDPD e MR)

Data: de 4 a 8 de julho de 2016

1º dia: Teoria

• 8h: Abertura: Apresentação dos instrutores e da filosofia do curso
• 9h: Elementos de simetria e grupos espaciais / Interpretação do símbolo do grupo espacial
• 10h: Intervalo
• 10h20: Fator de estrutura e o problema das fases / Multiplicidade de um sítio e fator de ocupação / Equação da intensidade dos pontos de um difratograma de pó
• 11h: O método de mínimos-quadrados
• 12h - 13h45: Almoço
• 14h: Análises estatísticas
• 15h: Método Direto e simulated annealing
• 15h45: Intervalo
• 16h: Corpos rígidos e a matriz Z
• 16h30: Mapas de Fourier e Fourier diferença
• 17h: Apresentação da Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori

Tutoriais (T) e Seminários (S)

• T: JEdit e Topas
• T: Indexação de um padrão de difração de policristais
• S/T: Métodos de Le Bail e de Pawley para decomposição do padrão e refinamento de cela unitária
• S: Função de perfil / Alargamento instrumental, tamanho de cristalito e microdeformação
• T: Determinação de estrutura pelo método de charge flipping
• S: Método de Rietveld
• T: Criando uma matriz Z através do editor de corpo rígido do Topas
• T: Determinação de estruturas pelo método de simulated annealing
• T: Testando um modelo de estrutura cristalina através de refinamentos pelo método de Rietveld
• T: Cálculo de distância e ângulos
• T: Gerando um arquivo CIF
• T: Programas auxiliares: Edição de um CIF para publicação / Visualização de estruturas cristalinas
• T: Outros programas para determinação de estruturas cristalinas

Refinamentos sequenciais e paramétricos com o Método de Rietveld (RSP e MR)

Data: de 25 a 28 de julho de 2016

1º dia: Teoria

• 8h: Abertura: Apresentação dos instrutores e da filosofia do curso
• 8h30: Lei de Bragg / Cela unitária e índice de Miller
• 9h30: Rede cristalina e tipos de celas unitárias
• 10h: Intervalo
• 10h20: Elementos de simetria e grupos espaciais. Interpretação do símbolo do grupo espacial
• 11h20: Fator de estrutura / Multiplicidade de um sítio e fator de ocupação
• 12h - 13h45: Almoço
• 14h: O método de mínimos-quadrados
• 15h: Análises estatísticas
• 16h: Intervalo
• 16h15: Apresentação da Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori
• 17h: Modelos cinéticos de transformação de fases obtidos através de análise térmica

Tutoriais (T) e Seminários (S)

• T: Instalação dos programas JEdit e Topas
• S: Como realizar coleta de dados. Cuidados necessários com fendas, “faca”, porta-amostras, etc
  • Orgânicos
  • Inorgânicos
• T: O editor JEdit, o software Topas
• S: Método de Rietveld e Refinamentos sequenciais e paramétricos
• T/S: Como organizar os dados para os refinamentos
  • Usando arquivo RAW-Bruker
  • Usando dados convertidos *.dat, *.xy
• T/S: Modos para refinamentos sequenciais
  • sequencial.bat e inicial.inp
  • sequencial.inp
• T: Uso da planilha Excel ou LibreOffice Calc para gerar um arquivo sequencial ou paramétrico. Modelo de Diego Luiz Tita
• T: Analise do refinamento sequencial em uma planilha Excel ou LibreOffice Calc
• T: Introduzindo as equações no parametrico.inp
• T: Analise do resultado do refinamento paramétrico