Ciclo de Minicursos de Cristalografia

Programação

Ciclo de Minicursos de Cristalografia

Programação

Método de Rietveld (MR)

Data: de 2 a 5 de maio de 2016

Em todos os dias deste curso, as aulas serão ministradas das 8h às 18h. No dia 02/05, as aulas serão ministradas no Anfiteatro da Unidade IV. Nos demais dias, as aulas ocorrerão no Laboratório de Informática da Unidade II.

1º dia: Teoria
  • 8h: Abertura: Apresentação dos instrutores e da filosofia do curso
  • 8h30: Lei de Bragg / Cela unitária e índice de Miller
  • 9h30: Rede cristalina e tipos de celas unitárias
  • 10h: Intervalo
  • 10h20: Elementos de simetria e grupos espaciais / Interpretação do símbolo do grupo espacial
  • 11h20: Fator de estrutura / Multiplicidade de um sítio e fator de ocupação
  • 12h - 13h45: Almoço
  • 14h: Função de perfil / Alargamento instrumental, tamanho de cristalito e microdeformação / Parâmetros fundamentais
  • 15h: O método de mínimos-quadrados
  • 16h: Intervalo
  • 16h15: Análises estatísticas
  • 17h: Apresentação da Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori
Tutoriais (T) e Seminários (S)
  • T: Instalação dos softwares
  • S: Identificação de fases (programas search-match e bancos de dados ICDD, ICSD, COD)
  • S: Formalismos matemáticos do método de Rietveld
  • S: Como realizar coleta e conversão de dados / Cuidados necessários com fendas, “faca”, porta-amostras, etc
    • Orgânicos
    • Inorgânicos
  • T: JEdit e o programa Topas
  • T: Refinamento para obter o alargamento instrumental com amostra padrão e usando parâmetros fundamentais
  • T: Refinamentos com uma fase
  • S: Estatística-d de Durbin-Watson e sua relação com os desvios-padrão
  • S/T: Gerar um arquivo CIF (Crystallographic Information Framework)
  • T: Refinamentos com 3 fases e análise quantitativa de fases (AQF)
  • S/T: Determinação da porcentagem de amorfo
  • T: Casos com alta sobreposição de picos
  • T: Orientação preferencial / March-Dollase e Harmônicos esféricos
  • S: Diferença entre raios X e nêutrons / Exemplos de difratogramas
  • T: Refinamentos com dados de difração de nêutrons e raios X
  • T: Refinamentos com dados de luz Síncrotron fazendo uso do espalhamento ressonante (anômalo)
  • S: Método de Rietveld na análise de fármacos / Análise qualitativa e quantitativa de polimorfos e excipientes
  • T: Um caso simples de um fármaco / Anisotropia e orientação preferencial
  • T: Cuidados com background: Comprimido de carbamazepina + amorfo
  • T: AQF / Matéria-prima da carbamazepina / Dados de alta resolução - LNLS
  • S: Outros programas: Rietveld: GSAS, GSAS II / Visualização de moléculas: Diamond, Mercury / Auxiliares: Pate, JST-XRD
Os dados usados no curso serão:

Refinamento para casos com uma fase. Dados do QPA Round Robin:
http://www.iucr.org/__data/iucr/powder/QARR/intro.htm
Casos simples. Al2O3, CaF2, ZnO, Y2O3, nizatidine.
Orientação preferencial. Mg(OH)2.

Refinamentos simultâneos com dados de DRX e DN: PbSO4. Dados do PBSO4 Round Robin:
http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889892003649

Casos complexos com dados locais (IQ-Unesp e LNLS):
PbTiO3. Anisotropia e flutuação composicional.
Espinélio NiFe2O4. Espalhamento ressonante (anômalo) para determinar a distribuição de cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico.
Background e fármacos: Comprimido de carbamazepina + amorfo.
AQF com fármacos. Matéria prima da carbamazepina. Dados de alta resolução - LNLS/Campinas.

Análise quantitativa de fases, incluindo a determinação de porcentagem de material amorfo. Dados do QPA-RR data:
http://www.iucr.org/__data/iucr/powder/QARR/intro.htm


Determinação de Estrutura com dados DRX por pó e método de Rietveld (SDPD e MR)

Data: de 4 a 8 de julho de 2016

1º dia: Teoria
  • 8h: Abertura: Apresentação dos instrutores e da filosofia do curso
  • 9h: Elementos de simetria e grupos espaciais / Interpretação do símbolo do grupo espacial
  • 10h: Intervalo
  • 10h20: Fator de estrutura e o problema das fases / Multiplicidade de um sítio e fator de ocupação / Equação da intensidade dos pontos de um difratograma de pó
  • 11h: O método de mínimos-quadrados
  • 12h - 13h45: Almoço
  • 14h: Análises estatísticas
  • 15h: Método Direto e simulated annealing
  • 15h45: Intervalo
  • 16h: Corpos rígidos e a matriz Z
  • 16h30: Mapas de Fourier e Fourier diferença
  • 17h: Apresentação da Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori
Tutoriais (T) e Seminários (S)
  • T: JEdit e Topas
  • T: Indexação de um padrão de difração de policristais
  • S/T: Métodos de Le Bail e de Pawley para decomposição do padrão e refinamento de cela unitária
  • S: Função de perfil / Alargamento instrumental, tamanho de cristalito e microdeformação
  • T: Determinação de estrutura pelo método de charge flipping
  • S: Método de Rietveld
  • T: Criando uma matriz Z através do editor de corpo rígido do Topas
  • T: Determinação de estruturas pelo método de simulated annealing
  • T: Testando um modelo de estrutura cristalina através de refinamentos pelo método de Rietveld
  • T: Cálculo de distância e ângulos
  • T: Gerando um arquivo CIF
  • T: Programas auxiliares: Edição de um CIF para publicação / Visualização de estruturas cristalinas
  • T: Outros programas para determinação de estruturas cristalinas

Refinamentos sequenciais e paramétricos com o Método de Rietveld (RSP e MR)

Data: de 25 a 28 de julho de 2016

1º dia: Teoria
  • 8h: Abertura: Apresentação dos instrutores e da filosofia do curso
  • 8h30: Lei de Bragg / Cela unitária e índice de Miller
  • 9h30: Rede cristalina e tipos de celas unitárias
  • 10h: Intervalo
  • 10h20: Elementos de simetria e grupos espaciais. Interpretação do símbolo do grupo espacial
  • 11h20: Fator de estrutura / Multiplicidade de um sítio e fator de ocupação
  • 12h - 13h45: Almoço
  • 14h: O método de mínimos-quadrados
  • 15h: Análises estatísticas
  • 16h: Intervalo
  • 16h15: Apresentação da Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori
  • 17h: Modelos cinéticos de transformação de fases obtidos através de análise térmica
Tutoriais (T) e Seminários (S)
  • T: Instalação dos programas JEdit e Topas
  • S: Como realizar coleta de dados. Cuidados necessários com fendas, “faca”, porta-amostras, etc
    • Orgânicos
    • Inorgânicos
  • T: O editor JEdit, o software Topas
  • S: Método de Rietveld e Refinamentos sequenciais e paramétricos
  • T/S: Como organizar os dados para os refinamentos
    • Usando arquivo RAW-Bruker
    • Usando dados convertidos *.dat, *.xy
  • T/S: Modos para refinamentos sequenciais
    • sequencial.bat e inicial.inp
    • sequencial.inp
  • T: Uso da planilha Excel ou LibreOffice Calc para gerar um arquivo sequencial ou paramétrico. Modelo de Diego Luiz Tita
  • T: Analise do refinamento sequencial em uma planilha Excel ou LibreOffice Calc
  • T: Introduzindo as equações no parametrico.inp
  • T: Analise do resultado do refinamento paramétrico

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